D20101668.pdf

Dziennik Ustaw Nr 249

— 16913 —

Poz. 1668

1668

ROZPORZĄDZENIE MINISTRA GOSPODARKI 1)

z dnia 17 grudnia 2010 r.

w sprawie wymagań jakościowych dla biokomponentów, metod badań jakości biokomponentów

oraz sposobu pobierania próbek biokomponentów 2)

Na podstawie art. 22 ust. 6 ustawy z dnia 25 sierp-

nia 2006 r. o biokomponentach i biopaliwach ciekłych

(Dz. U. Nr 169, poz. 1199, z późn. zm. 3) ) zarządza się,

co następuje:

2) metody badań jakości biokomponentów, stano-

wiące załącznik nr 3 do rozporządzenia;

3) sposób pobierania próbek biokomponentów, sta-

nowiący załącznik nr 4 do rozporządzenia.

§ 2. Wymagań jakościowych dla biokomponentów

określonych w rozporządzeniu nie stosuje się do bio-

komponentów, o których mowa w § 1 pkt 1, wyprodu-

kowanych lub wprowadzonych do obrotu w innym niż

Rzeczpospolita Polska państwie członkowskim Unii

Europejskiej, w Turcji lub wyprodukowanych w pań-

stwie członkowskim Europejskiego Porozumienia

o Wolnym Handlu (EFTA) — stronie umowy o Euro-

pejskim Obszarze Gospodarczym, zgodnie z przepisa-

mi obowiązującymi w tych państwach, pod warun-

kiem że przepisy te zapewniają ochronę zdrowia oraz

życia ludzi i zwierząt, środowiska, a także interesu kon-

sumentów w stopniu odpowiadającym przepisom ni-

niejszego rozporządzenia.

§ 3. Rozporządzenie wchodzi w życie po upływie

14 dni od dnia ogłoszenia. 4)

§ 1. Określa się:

1) wymagania jakościowe dla biokomponentów:

a) bioetanolu, stanowiące załącznik nr 1 do rozpo-

rządzenia,

b) estru metylowego, stanowiące załącznik nr 2 do

rozporządzenia;

1) Minister Gospodarki kieruje działem administracji rządo-

wej — gospodarka, na podstawie § 1 ust. 2 rozporządzenia

Prezesa Rady Ministrów z dnia 16 listopada 2007 r. w spra-

wie szczegółowego zakresu działania Ministra Gospodarki

(Dz. U. Nr 216, poz. 1593).

2) Niniejsze rozporządzenie zostało notyfikowane Komisji

Europejskiej w dniu 25 sierpnia 2010 r., pod numerem

2010/0588/PL, zgodnie z § 4 rozporządzenia Rady Mini-

strów z dnia 23 grudnia 2002 r. w sprawie sposobu funk-

cjonowania krajowego systemu notyfikacji norm i aktów

prawnych (Dz. U. Nr 239, poz. 2039 oraz z 2004 r. Nr 65,

poz. 597), które wdraża postanowienia dyrektywy Parla-

mentu Europejskiego i Rady 98/34/WE z dnia 22 czerwca

1998 r. ustanawiającej procedurę udzielania informacji

w zakresie norm i przepisów technicznych (Dz. Urz. WE

L 204 z 21.07.1998, z późn. zm.; Dz. Urz. UE Polskie wyda-

nie specjalne, rozdz. 13, t. 20, str. 337).

3) Zmiany wymienionej ustawy zostały ogłoszone w Dz. U.

z 2007 r. Nr 35, poz. 217 i Nr 99, poz. 666, z 2009 r. Nr 3,

poz. 11 oraz z 2010 r. Nr 21, poz. 104, Nr 229, poz. 1496

i Nr 238, poz. 1578.

Minister Gospodarki: W. Pawlak

4) Niniejsze rozporządzenie było poprzedzone rozporządze-

niem Ministra Gospodarki i Pracy z dnia 19 października

2005 r. w sprawie wymagań jakościowych dla biokompo-

nentów oraz metod badań jakości biokomponentów

(Dz. U. Nr 218, poz. 1845), które traci moc z dniem wejścia

w życie niniejszego rozporządzenia na podstawie art. 39

ustawy z dnia 25 sierpnia 2006 r. o biokomponentach

i biopaliwach ciekłych (Dz. U. Nr 169, poz. 1199, z 2007 r.

Nr 35, poz. 217 i Nr 99, poz. 666, z 2009 r. Nr 3, poz. 11 oraz

z 2010 r. Nr 21, poz. 104, Nr 229, poz. 1496 i Nr 238,

poz. 1578).

Dziennik Ustaw Nr 249

— 16914 —

Poz. 1668

Załączniki do rozporządzenia Ministra Gospodarki

z dnia 17 grudnia 2010 r. (poz. 1668)

Załącznik nr 1

WYMAGANIA JAKOŚCIOWE DLA BIOETANOLU 1)

Zakresy

Właściwość

Jednostka

minimum

maksimum

Zawartość etanolu i alkoholi wyższych

% ( m/m )

98,7

—

Zawartość alkoholi wyższych (C3 – C5) 2)

% ( m/m )

—

2,0

Zawartość metanolu

% ( m/m )

—

1,0

Zawartość wody

% ( m/m )

—

0,300

Zawartość nieorganicznych chlorków

mg/l

—

20,0

Zawartość miedzi

mg/kg

—

0,100

Zawartość kwasów w przeliczeniu na kwas octowy

% ( m/m )

—

0,007

Wygląd

przezroczysty, pozbawiony

zanieczyszczeń

Zawartość fosforu

mg/l

—

0,50

Zawartość substancji nielotnych

mg/100 ml

—

Zawartość siarki

mg/kg

—

10,0

1) Wymagania odnoszą się do bioetanolu nieskażonego.

2) W przypadku przeznaczenia bioetanolu do syntezy eterów, zawartość alkoholi wyższych jest uzgadniana między dostaw-

cą a odbiorcą.

Dziennik Ustaw Nr 249

— 16915 —

Poz. 1668

Załącznik nr 2

WYMAGANIA JAKOŚCIOWE DLA ESTRU METYLOWEGO

Wartość

Właściwość

Jednostka

minimum

maksimum

Zawartość estru metylowego kwasów tłuszczowych

(FAME) 1)

% ( m/m )

96,5

—

kg/m 3

Gęstość w temperaturze 15 °C

860

900

mm 2 /s

Lepkość w temperaturze 40 °C

3,50

5,00

Temperatura zapłonu

°C

101

—

Zawartość siarki

mg/kg

—

10,0

Pozostałość po koksowaniu

(z 10 % pozostałości destylacyjnej) 2)

% ( m/m )

—

0,30

Liczba cetanowa

51,0

—

Zawartość popiołu siarczanowego

% ( m/m )

—

0,02

Zawartość wody

mg/kg

—

500

Zawartość zanieczyszczeń stałych

mg/kg

—

Badanie działania korodującego na miedzi

(3 h w temperaturze 50 ºC)

stopień korozji

stopień korozji 1

Stabilność oksydacyjna w temperaturze 110 °C

6,0

—

Liczba kwasowa

mg KOH/g

—

0,50

Liczba jodowa

g jodu/100g

—

120

Zawartość estru metylowego kwasu linolenowego

% ( m/m )

—

12,0

Zawartość estrów metylowych kwasów polienowych

(zawierających nie mniej niż cztery wiązania podwójne)

% ( m/m )

—

Zawartość metanolu % ( m/m ) — 0,20

Zawartość monoacylogliceroli % ( m/m ) — 0,80

Zawartość diacylogliceroli % ( m/m ) — 0,20

Zawartość triacylogliceroli % ( m/m ) — 0,20

Zawartość wolnego glicerolu % ( m/m ) — 0,02

Zawartość ogólnego glicerolu % (m/m) — 0,25

Zawartość metali grupy I (Na + K) mg/kg — 5,0

Zawartość metali grupy II (Ca + Mg) mg/kg — 5,0

Zawartość fosforu mg/kg — 4,0

1) Nie dopuszcza się innych składników oprócz dodatków uszlachetniających. Jeżeli w FAME występują w sposób natural-

ny estry C17, fakt ten może wpływać na zaniżenie oznaczonej zawartości estrów metylowych kwasów tłuszczowych.

W takim przypadku należy wykonać w celu weryfikacji badanie referencyjne zgodnie z procedurą [4], podaną w normie

PN-EN 14214, do czasu ustanowienia przez CEN zmodyfikowanej procedury. Zaleca się, aby natychmiast po wyprodu-

kowaniu estru dodawać środki stabilizujące w celu poprawy jego stabilności w długim okresie.

2) W celu otrzymania 10 % pozostałości po destylacji należy st osować metodę wg ASTM D 1160.

Dziennik Ustaw Nr 249

— 16916 —

Poz. 1668

Załącznik nr 3

METODY BADAŃ JAKOŚCI BIOKOMPONENTÓW

I. Metody badań jakości bioetanolu, w zakresie poszczególnych parametrów tego biokomponentu.

1. Zawartość etanolu i alkoholi wyższych oznacza się metodą chromatografii gazowej, polegającą na wpro-

wadzeniu porcji próbki do chromatografu gazowego (GC), wydzieleniu etanolu i alkoholi wyższych z po-

zostałych składników, wykryciu ich przy pomocy detektora płomieniowo-jonizacyjnego (FID) i określeniu

ich zawartości w odniesieniu do wewnętrznego wzorca na podstawie współczynnika odpowiedzi.

1.1. Sposób wykonania oznaczenia, stosowane odczynniki i materiały, rodzaj aparatury i jej wyposażenie,

sposób obliczenia, precyzję metody, a także sporządzanie sprawozdania z badania określa norma

PN-EN 15721.

2. Zawartość alkoholi wyższych (C3 — C5) oznacza się metodą chromatografii gazowej, polegającą na wpro-

wadzeniu porcji próbki do chromatografu gazowego (GC), wydzieleniu alkoholi wyższych (C3 — C5) z po-

zostałych składników, wykryciu ich przy pomocy detektora płomieniowo-jonizacyjnego (FID) i określeniu

ich zawartości w odniesieniu do wewnętrznego wzorca na podstawie współczynnika odpowiedzi.

2.1. Sposób wykonania oznaczenia, stosowane odczynniki i materiały, rodzaj aparatury i jej wyposażenie,

sposób obliczenia, precyzję metody, a także sporządzanie sprawozdania z badania określa norma

PN-EN 15721.

3. Zawartość metanolu oznacza się metodą chromatografii gazowej, polegającą na wprowadzeniu porcji

próbki do chromatografu gazowego (GC), wydzieleniu metanolu z pozostałych składników, wykryciu go

przy pomocy detektora płomieniowo-jonizacyjnego (FID) i określeniu jego zawartości w odniesieniu do

wewnętrznego wzorca na podstawie współczynnika odpowiedzi.

3.1. Sposób wykonania oznaczenia, stosowane odczynniki i materiały, rodzaj aparatury i jej wyposażenie,

sposób obliczenia, precyzję metody, a także sporządzanie sprawozdania z badania określa norma

PN-EN 15721.

4. Zawartość wody oznacza się metodą miareczkowania kulometrycznego Karla Fischera, polegającą na

wprowadzeniu zważonej próbki do naczynia do miareczkowania aparatu kulometrycznego Karla Fische-

ra, w którym jod do reakcji Karla Fischera wydziela się elektrolitycznie na anodzie, proporcjonalnie do

ilości wody zawartej w próbce.

4.1. Gdy cała zawartość wody zostaje odmiareczkowana, nadmiar jodu wykrywany jest przez czujnik elektro-

metrycznego punktu końcowego i miareczkowanie zostaje przerwane. Ze stechiometrii reakcji wynika, że

jeden mol jodu reaguje z jednym molem wody, stąd ilość wody jest proporcjonalna do całkowitego ła-

dunku, zgodnie z prawem Faraday’a.

4.2. Sposób wykonania oznaczenia, stosowane odczynniki i materiały, rodzaj aparatury, przygotowanie prób-

ki i aparatury, test kontrolny aparatury, sposób obliczenia i podawania wyników, precyzję metody, a tak-

że sporządzanie sprawozdania z badania określa norma PN-EN 15489.

5. Zawartość nieorganicznych chlorków oznacza się metodą:

1) potencjometryczną, polegającą na odparowaniu odważonej ilości próbki w łaźni wodnej, rozpuszcze-

niu suchej pozostałości w dejonizowanej wodzie i określeniu zawartości nieorganicznych chlorków

w drodze miareczkowania potencjometrycznego, albo

2) chromatografii jonowej, polegającą na odparowaniu próbki w łaźni wodnej, rozpuszczeniu suchej po-

zostałości w wodzie i określeniu zawartości chlorków przez porównanie na chromatografie powierzch-

ni pików badanej próbki ze standardową krzywą kalibracji.

5.1. W przypadku wykonania oznaczenia w sposób określony w pkt 5 ppkt 1 sposób wykonania oznaczenia,

stosowane odczynniki i materiały, rodzaj aparatury i jej przygotowanie, kalibrację, sposób obliczenia

i podawania wyników, precyzję metody, a także sporządzanie sprawozdania z badania określa norma

PN-EN 15484.

5.2. W przypadku wykonania oznaczenia w sposób określony w pkt 5 ppkt 2 sposób wykonania oznaczenia,

stosowane odczynniki, rodzaj aparatury, przygotowanie roztworu kalibracyjnego i aparatury, sposób ob-

liczenia i podawania wyników, precyzję metody, a także sporządzanie sprawozdania z badania określa

norma PN-EN 15492.

6. Zawartość miedzi oznacza się metodą spektrometrii absorpcji atomowej z kuwetą grafitową, polegającą

na wprowadzaniu porcji próbki na powierzchnię wewnętrzną lub półeczkę kuwety oraz ogrzewaniu kuwe-

ty zgodnie z odpowiednim programem temperaturowym.

6.1. Ilość światła zaabsorbowanego przez atomy miedzi w czasie ostatniego etapu programu jest mierzona

w określonych jednostkach czasu, a zintegrowana absorbancja A j , wytworzona przez miedź zawarta

w próbce jest porównywana z krzywą kalibracji otrzymaną na podstawie zawartości miedzi w roztworach

wzorcowych.

6.2. Sposób wykonania oznaczenia, stosowane odczynniki i materiały, rodzaj aparatury, przygotowanie roz-

tworu do próby ślepej i roztworu wzorcowego, sposób obliczenia i podawania wyników, precyzję meto-

dy, a także sporządzanie sprawozdania z badania określa norma PN-EN 15488.

Dziennik Ustaw Nr 249

— 16917 —

Poz. 1668

7. Zawartość kwasów w przeliczeniu na kwas octowy oznacza się metodą miareczkowania kolorymetrycz-

nego, polegającą na zmieszaniu próbki z taką samą porcją wody niezawierającą ditlenku węgla i zmia-

reczkowaniu roztworem wodorotlenku potasu w obecności fenoloftaleiny do momentu zobojętnienia

związków o charakterze kwaśnym.

7.1. Sposób wykonania oznaczenia, stosowane odczynniki i materiały, aparaturę, sposób obliczenia i poda-

wania wyników, precyzję metody, a także sporządzanie sprawozdania z badań określa norma

PN-EN 15491.

8. Wygląd sprawdza się metodą wizualną, polegającą na ocenie koloru oraz przezroczystości, przez porów-

nanie z próbką wody na tle białym oraz czarnym.

8.1. Sposób wykonania oznaczenia, stosowaną aparaturę, sposób interpretacji i podawania wyników, a także

sporządzanie sprawozdania z badania określa norma PN-EN 15769.

9. Zawartość fosforu oznacza się metodą spektrometryczną, polegającą na odparowaniu próbki, rozpusz-

czeniu suchej pozostałości w wodzie i dodaniu kwaśnego roztworu zawierającego jony molibdenu i anty-

monu w celu uzyskania kompleksu antymonowo- fosforowo-molibdenowego.

9.1. Kompleks jest poddawany działaniu kwasu askorbinowego w celu uzyskania kompleksu molibdenowego

o mocnej niebieskiej barwie. Zawartość fosforu uzyskuje się poprzez pomiar absorbancji kompleksu przy

długości fali równej 880 nm.

9.2. Sposób wykonania oznaczenia, stosowane odczynniki i materiały, aparaturę, kalibrację, sposób oblicze-

nia i podawania wyników, precyzję metody, a także sporządzanie sprawozdania z badań określa norma

PN-EN 15487.

10. Zawartość substancji nielotnych oznacza się metodą grawimetryczną, polegającą na zważeniu pozostało-

ści po odparowaniu alkoholu w łaźni wodnej i osuszeniu w suszarce.

10.1. Sposób wykonania oznaczenia, rodzaj aparatury i wyposażenie, sposób obliczenia oraz podawania wyni-

ków, a także precyzję metody określa norma PN-EN 15691.

11. Zawartość siarki oznacza się metodą:

1) rentgenowskiej spektroskopii fluorescencyjnej z dyspersją fali, polegającą na poddaniu badanej prób-

ki, znajdującej się w kuwecie pomiarowej, działaniu pierwotnego promieniowania o określonej długoś-

ci fali, pochodzącego z lampy rentgenowskiej, albo

2) fluorescencji UV, polegającą na wykorzystaniu zjawiska fluorescencji ditlenku siarki wzbudzonego pro-

mieniowaniem ultrafioletowym, powstałego uprzednio na skutek spalenia badanej próbki w określo-

nych warunkach.

11.1. W przypadku oznaczania zawartości siarki w sposób określony w pkt 11 ppkt 1, należy wyznaczyć zawar-

tość siarki na podstawie krzywej kalibracji określonej dla odpowiedniego zakresu pomiarowego.

11.2. W przypadku oznaczania zawartości siarki w sposób określony w pkt 11 ppkt 1, sposób wykonania ozna-

czenia, stosowane odczynniki i materiały, rodzaj aparatury, przygotowanie roztworów kalibracyjnych,

procedurę kalibracji, sposób podawania wyników, precyzję metody, a także sposób sporządzania sprawo-

zdania z badania określa norma PN-EN 15485.

11.3. W przypadku oznaczania zawartości siarki w sposób określony w pkt 11 ppkt 2, sposób wykonania ozna-

czenia, stosowane odczynniki i materiały, kalibrację i weryfikację aparatury, sposób obliczenia i podawa-

nia wyników, precyzję metody, a także sposób sporządzania sprawozdania z badania określa norma

PN-EN 15486.

II. Metody badań jakości estru metylowego, w zakresie poszczególnych parametrów tego biokomponentu.

1. Zawartość estru metylowego kwasów tłuszczowych oznacza się metodą chromatografii gazowej z uży-

ciem wzorca wewnętrznego, polegającą na rozdziale mieszaniny na poszczególne składniki w fazie gazo-

wej.

1.1. Warunki chromatograficzne powinny być tak dobrane, aby były dobrze widoczne piki estrów metylowych

kwasu lignocerowego (C 24 ) i nerwonowego (C 24:1 ). Integracja powinna być tak przeprowadzona, aby były

uwzględnione piki, począwszy od estru metylowego kwasu mirystynowego (C 14 ) do piku estru metylo-

wego kwasu nerwonowego (C 24:1 ).

1.2. Zawartość estru metylowego kwasów tłuszczowych oblicza się na podstawie całkowitej powierzchni pi-

ków estrów metylowych od C 14 do C 24:1 oraz powierzchni piku odpowiadającego estrowi metylowemu

kwasu heptadekanowego i wyraża się jako ułamek masowy określony w procentach.

1.3. Sposób wykonania oznaczenia, stosowane odczynniki i materiały, rodzaj aparatury, przygotowanie prób-

ki, sposób podawania wyników, precyzję metody, a także sporządzanie sprawozdania z badania określa

norma PN-EN 14103.

Gęstość estru metylowego w temperaturze 15 °C oznacza się:

1) metodą z areometrem, polegającą na pomiarze gęstości badanej próbki o określonej temperaturze, za

pomocą areometru zanurzonego w próbce znajdującej się w cylindrze, albo

2) metodą oscylacyjną, wprowadzając próbkę (o objętości około 1 ml) do celi pomiarowej gęstościomie-

rza oscylacyjnego, termostatowanej w celu utrzymania temperatury odniesienia 15 ºC.

Plik z chomika:

Inne pliki z tego folderu:

Inne foldery tego chomika: