aminoestry kw tluszcz cw 4 (1).docx

1.       Cel doświadczenia:

Wytrącenie osadu aminoestru. Obliczenie wydajności reakcji i zmierzenie temperatury topnienia otrzymanego osadu.

2.       Odczynniki:

·         Suchy, przesączony przez sączek, eter dietylowy 20cm3

·         2-dietyloaminoetanol 5,3 cm3 (4,68g)

·         Chlorek kwasu laurynowego 11,55 cm3 (10,92g)

·         Chloroform 20cm3

·         Heksan dietylowy 10cm3

3.       Sprzęt laboratoryjny:

·         Mechaniczne mieszadło laboratoryjne

·         Wkraplacz

·         Chłodnica zwrotna

·         Kolba czteroszyjna

·         Podnośnik

·         Grzałka

·         Łaźnia lodowa/ wodna

·         Termometr

·         Lejek Schotta

·         Kolba ssawkowa

·         Zlewka

4.       Schematy aparatury

               Rys. 1 Schemat aparatury.                                                       

                Rys 2. Schemat zestawu do sączenia

5.       Przebieg doświadczenia i obserwacje:

·         Zmontowałyśmy aparaturę ( rys1.), do kolby czteroszyjnej wlałyśmy lejkiem mieszaninę 2-dietyloaminoetanolu i suchego eteru. Schłodziłyśmy ją do temperatury ok. 50C w łaźni lodowej. W celu szybszego ochłodzenia mieszaniny dosypałyśmy chlorek sodu do łaźni lodowej (do lodu).

·         Następnie włączyłyśmy mieszadło mechaniczne i umieściłyśmy termometr w jednym z otworów kolby tak aby jego końcówka była ochlapywana przez ciecz znajdującą się w kolbie.

·         Do wkraplacza wlałyśmy mieszaninę chloroformu i kwasu laurynowego i powoli wkraplałyśmy zawartość wkraplacza do kolby tak, aby temperatura nie przekroczyła 150C

(mieszadło mechaniczne było cały czas włączone).

·         Po wkropleniu mieszaniny chloroformu z kwasem laurynowym w całości, zmieniłyśmy łaźnię lodową na wodną i ogrzewałyśmy mieszaninę pod chłodnicą zwrotna w temp 400C przez godzinę.

·         Następnie wyłączyłyśmy ogrzewanie i przelałyśmy mieszaninę z kolby czteroszyjnej do zlewki umieszczonej w lodzie, czekając do całkowitego wytrącenia się osadu.

·         Osad nie wytrącił się, ponieważ 2-dietyloaminoetanol trudno krystalizuje, więc włożyłyśmy zlewkę z roztworem do lodówki na okres 7 dni.

·         Po tygodniu odsączyłyśmy osad przez lejek Schotta pod zmniejszonym ciśnieniem. Osad przemyłyśmy na sączku 10cm3 heksanu dietylowego, a następnie przeniosłyśmy na wcześniej zważoną szalkę i pozostawiłyśmy do całkowitego wysuszenia do kolejnych ćwiczeń.

·         Suchy produkt zważyłyśmy w celu obliczenia wydajności reakcji oraz wyznaczyłyśmy temperaturę topnienia. Aminoester wykrystalizował się jako biało-beżowy osad.

6.       Schemat reakcji:

7.       Obliczenia:

Temperatura topnienia= 42-56[0C]

Masa szalki pustej= 45,828[g]

Masa szalki z aminoestrem= 54,844[g]

Wydajność procesu:

Masa cząsteczkowa 2-dietyloaminoetanolu               117 [g/mol] – 4,68[g]        

Masa cząsteczkowa aminoestru                                     408,5 [g/mol] – x

x =16,34[g] wyliczona masa aminoestru (taką powinnyśmy otrzymać przy 100% wydajności)

Masa aminoestru, którą otrzymałyśmy= 54,844g-45,828g=9,016[g]

W=masa uzyskanamasa wyliczona∙100%=9,01616,32∙100%=55,18[%]

8.       Wnioski:

Wydajność reakcji nie jest wysoka, może to być spowodowane tym, że kilkakrotnie podczas wkraplania do mieszaniny chlorku kwasu laurynowego w 20ml chloroformu temperatura w kolbie przekroczyła 150C i część produktu wyparowała. Wpływ na wydajność mogła mieć również strata produktu podczas odsączania oraz przenoszenia go z sączka na szalkę.

Wyznaczona temperatura wyszła nam za niska, mogło to być spowodowane błędem pomiaru lub tym, że produkt nie jest w 100% czysty, dlatego też nie ma temperatury topnienia takiej jak w tablicach.